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實(shí)例解析:如何防止混合溶劑“碰撞”導(dǎo)致的樣品損失?


之前聊過關(guān)于不同沸點(diǎn)的單一溶劑在蒸發(fā)過程可能產(chǎn)生的暴沸以及濃縮過程中可能產(chǎn)生的暴沸都可以用Dri-Pure技術(shù)解決。想要了解具體內(nèi)容可點(diǎn)擊閱讀以下兩篇文章——

《小羊人燒開了有布洛芬,濃縮過程中燒開了該如何避免?》

《你的氨基酸濃縮設(shè)備真的耐酸嗎?》

糟糕的混合溶劑碰撞問題是否也能解決呢?


1、容易碰撞的溶劑類型

下面列舉的一些容易碰撞的溶劑類型,看看是否你也遇到過:

●   極易揮發(fā)的溶劑;

●   含有可溶性氣體的溶液(e.g.一水合氨);

●   兩種溶劑混合,容易蒸發(fā)的溶劑密度更大(倒置);

●   兩種溶劑的密度非常接近,但溶液可能不能很好地混合;

●   溶劑或溶劑混合物中有導(dǎo)致碰撞的溶質(zhì)(e.g.HPLC餾分);

●   干燥后的化合物會(huì)在溶液表層形成覆蓋物的溶液。

 


典型例子

一個(gè)典型的例子是二氯甲烷(又稱DCM)和甲醇。

由于DCM的密度更大但比甲醇更容易蒸發(fā),這意味著DCM會(huì)下沉到底部但理論上應(yīng)該先沸騰,我們稱之為倒置。這種混合溶液特別容易發(fā)生碰撞,底部溶劑暴沸會(huì)導(dǎo)致樣品飛濺。(即使是完全混溶的溶劑,在高離心力下也能發(fā)生一些分離)


2、如何解決溶劑暴沸?

通過使用GeneVac系統(tǒng),你完全不需要擔(dān)心這些,只需要選擇相應(yīng)的溶劑類型,一鍵開啟。

 

GeneVac S3 HT

 

GeneVac 4.0 EZ-2


實(shí)例說明——DCM和甲醇

例如:有一個(gè)混合溶液(離心后)在1cm DCM的頂部分離出1cm甲醇,在500g離心力作用下,管中1cm深的甲醇受到壓力比表面高出近400mbar(比重為0.79)。

 

 

 

我們設(shè)定從25℃開始,壓力先下降到550mbar,而DCM的沸點(diǎn)是25℃,如果不是因?yàn)樯厦娴募状迹?/span>DCM現(xiàn)在就可以蒸發(fā)了。但因?yàn)橛?/span>Dri-Pure技術(shù)存在,即使腔體內(nèi)的氣壓是550mbar,DCM實(shí)際上受到的壓強(qiáng)是950mbar,所以還無法沸騰。


因此,壓力繼續(xù)下降到160mbar時(shí),甲醇的沸點(diǎn)是25℃,所以甲醇開始在表面沸騰。當(dāng)下降到150mbar時(shí),DCM將受到總壓力為550mbar開始沸騰。此時(shí)甲醇層可能已經(jīng)變淺了,所以實(shí)際上400mbar的壓力差會(huì)由于甲醇的蒸發(fā)一直在減少,但是蒸發(fā)會(huì)帶走熱量,所以整個(gè)溶液也會(huì)冷卻一點(diǎn),降低溫度從而進(jìn)一步延遲DCM沸騰的時(shí)間。


 

未采用Dri-Pure 防暴沸技術(shù)

 

Dri-Pure  防暴沸的效果


確切的數(shù)字在不同的情況下會(huì)有所不同,但需要注意的是,仍然存在一個(gè)節(jié)點(diǎn)會(huì)有大量的甲醇層,但它下面的DCM想要開始沸騰。


另外,機(jī)器內(nèi)置Sample Guard功能會(huì)通過紅外探溫器來探測支架和樣品溫度,防止溫度過高引起溶劑沸騰,并且不直接接觸樣品,避免樣品的污染與損壞。


 

 

3、GeneVac助力加速研發(fā)效率

 

GeneVac 4.0 EZ-2系列以及S3 HT系列真空離心濃縮儀搭載特有的Dri-Pure技術(shù),能夠輕松解決高低沸點(diǎn)溶劑,不管是單一溶劑還是混合溶劑都有出色的表現(xiàn)。并且提供高通量的溶劑處理能力,同時(shí)處理上百個(gè)到上千個(gè)樣品,縮短研發(fā)周期。


 


同時(shí),有上百種轉(zhuǎn)子可選,可以兼容孔板、EP管、試管、離心管、燒瓶、樣品瓶等。

一臺好的溶劑蒸發(fā)工作站可以幫助您加速前期研發(fā)的效率,很大程度上保證樣品在低溫、安全、可控的情況下進(jìn)行高通量溶劑蒸發(fā),克服藥物合成及藥物純化中的蒸發(fā)難題,并且,該系列還具備更多高端功能,詳細(xì)可撥打400-006-9696或者點(diǎn)擊填寫表單進(jìn)行咨詢。