二極管激光器的光譜吸收法被用于溫度和濃度測量的歷史至少40余年。 可調(diào)二極管激光吸收光譜(TDLAS)是利用吸收情況來測量溫度和濃度。 根據(jù)蘭伯特-比爾定律,透射光的強(qiáng)度與吸收劑的濃度有關(guān)系。 溫度和原子或分子濃度是由線形函數(shù)和玻耳茲曼方程確定。 TDLAS技術(shù)具有較高的選擇性和靈敏度,可以在線連續(xù)檢測O2,CH4,H2O,CO,CO2,NH3,HCl,HF等不同分子的濃度。 當(dāng)采用靈敏的檢測技術(shù)時,檢測極限可以提高到ppm或ppb級別。
TDLAS還可通過利用光的多普勒效應(yīng)進(jìn)行速度測量,測量的速度范圍可接近或超過聲速。鑒于其成本合理且穩(wěn)定,已被廣泛應(yīng)用于質(zhì)量的流量監(jiān)控。隨著激光光源和外圍電光組件的日益成熟和廣泛使用,TDLAS已被廣泛應(yīng)用于眾多的工業(yè)領(lǐng)域。
TDLAS在凍干領(lǐng)域可測定和監(jiān)測如下數(shù)據(jù)信息:
- 升華界面的產(chǎn)品溫度
- 樣品瓶底部中心的產(chǎn)品溫度
- 產(chǎn)品的干燥阻力
- 殘留的水分
- 主干燥和次級干燥終點(diǎn)
- 樣品瓶熱傳遞系數(shù)
- 連續(xù)監(jiān)測冰層及干燥層厚度
- 凍干設(shè)備氣流不受阻的最大升華能力
由Physical Sciences Inc.生產(chǎn)并授權(quán)SP Scientific 銷售的LyoFlux傳感器,是一款在凍干過程中能夠準(zhǔn)確而靈敏測量水蒸氣流量的商業(yè)化傳感器。它是一種將藥物凍干技術(shù)從簡單的一種技術(shù)轉(zhuǎn)變?yōu)槟軌蚪o予科學(xué)制造過程的且行之有效的新型工具。
LyoFlux? 200
LyoFlux設(shè)計(jì)小巧緊湊,可以安裝使用在各種尺寸的凍干機(jī)上,例如小型LyoCapsule、較大的LypConstellation中試凍干機(jī)。關(guān)鍵的改進(jìn)是開發(fā)了能夠在凍干機(jī)的控制器和TDLAS傳感器直接通信的軟件,可以自動且持續(xù)測量凍干倉的壓力、層板溫度和產(chǎn)品溫度數(shù)據(jù)。
在整個凍干過程中,凍干機(jī)腔體的壓力和層板溫度數(shù)據(jù)可以直接傳送給TDLAS傳感器,不需要人工輸入,真正實(shí)現(xiàn)自動化的24/7/365運(yùn)行,對于使用者來說,可以節(jié)省時間,減少數(shù)據(jù)的錯誤輸入,并提供一個可用于后續(xù)分析的可捕獲過程數(shù)據(jù)和繪制曲線的位置點(diǎn)。用戶在啟動凍干程序前,將工藝配方輸入凍干機(jī),自此開始凍干過程不需要操作員干預(yù)。在運(yùn)行過程中選擇合適的時間,打開和關(guān)閉凍干機(jī)的隔離閥測量偏離值,同時啟動流量測量傳感器。
將TDLAS傳感器測量和根據(jù)熱量質(zhì)量模型計(jì)算出來的產(chǎn)品相關(guān)的數(shù)據(jù)信息轉(zhuǎn)移到凍干機(jī)的控制系統(tǒng)中進(jìn)行儲存,以便進(jìn)行歷史數(shù)據(jù)追蹤,這樣可以確保所有的數(shù)據(jù)帶有具體的時間,方便使用者查看和處理。
PSI和SP Scientific在不斷開發(fā)新的應(yīng)用,實(shí)現(xiàn)利用TDLAS技術(shù)的工藝自動優(yōu)化,這個目標(biāo)的實(shí)現(xiàn)需要幾年的研發(fā)和工業(yè)測試時間,但是正是符合FDA QbD和PAT的要求。