連續(xù)流動化學為從毫克到公斤的縮放反應提供了方便,許多成功的例子已經(jīng)有據(jù)可查。Vapourtec E 系列 系統(tǒng)是一個新的流動化學系統(tǒng),為現(xiàn)有的流動化學儀器的范圍提供了簡單性和堅固性。獨特的泵送系統(tǒng)允 許在廣泛的流速范圍內(nèi)進行可靠和平穩(wěn)的泵送,并且能夠泵送強酸、輕懸浮液和有機金屬試劑,正如我們將展示的那樣。該泵送系統(tǒng)還允許連續(xù)泵送不相溶的溶劑,這與常用的方法相比具有明顯的優(yōu)勢。自吸機制使該系統(tǒng)可以在幾分鐘內(nèi)啟動和運行。
格氏反應是一百多年前發(fā)現(xiàn)的,至今仍是合成化學家工具箱中的一個重要反應。傳統(tǒng)上,格氏反應被描述 為烷基或芳基鹵化鎂與醛或酮中的羰基之間的反應。然而,格氏試劑對廣泛的親電體(如硫醇、亞胺和腈 類)顯示出良好的反應性,使它們在 C-C 鍵的形成中具有非常廣泛的用途。
在涉及格氏試劑的反應中,排除水和空氣很重要,因為試劑會迅速被質子分解或氧化破壞。盡管格氏試劑 是在工業(yè)上生產(chǎn)的,可在現(xiàn)場使用,但在商業(yè)上有廣泛的應用。我們在本申請中展示了市售的格氏試劑的 反應。這樣做的好處是,我們可以直接從一個密封的瓶子里抽吸,限制了用戶的接觸和試劑的受潮。
格氏反應是放熱反應,當反應從實驗室擴大到生產(chǎn)車間時,必須考慮這種放熱性質。使用盤管反應器可 以通過更大的熱量分散(由于盤管的高表面積與體積比)來控制這種放熱,并使這種性質的反應的放大 更加安全和容易。 本應用說明展示了 E 系列在優(yōu)化和提供格氏試劑添加到醛類的可擴展方法方面的泵送能力。