LAUDA Scientific - Measuring instruments for polymers

烏氏粘度計常被用來進(jìn)行聚合物的特性粘度測量，聚合物分子量測定及聚合度檢驗，是高分子聚合物生產(chǎn)、研發(fā)和分析中常見測量之一，在聚合物產(chǎn)品的生產(chǎn)與應(yīng)用中起著重要的作用。

現(xiàn)實中聚合物的粘度測量也是困難的。不同實驗室之間，或者同一實驗室，不同的設(shè)備之間，粘度測量結(jié)果通常會有較大差異。即使在同一實驗室，使用同一臺儀器，不同的操作人員都會獲得不同的結(jié)果。究竟有哪些因素影響著粘度測量的準(zhǔn)確性？

為了找到解決粘度測量準(zhǔn)確性的辦法，我們對影響粘度測量準(zhǔn)確度的因素進(jìn)行分析。

首先，我們看烏氏粘度計的設(shè)備構(gòu)成，包括烏氏粘度管（即特別加工的玻璃毛細(xì)管），控溫浴槽，上樣及清洗泵，液面檢測計時與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，這是烏氏粘度計的核心系統(tǒng)。同時由于其針對的高分子樣品，普遍具有很強的耐酸耐堿性，難以溶解，因此樣品的前處理成為烏氏粘度測量中另一個重要過程。加熱攪拌，稱量，溶解等過程，對檢測的準(zhǔn)確性也會起到重要的影響作用。而某些樣品溶解中使用揮發(fā)性的溶劑，在長時間溶解或待測過程中產(chǎn)生揮發(fā)，也會影響最終檢測的準(zhǔn)確度。我們以市場上較多的 LAUDA 烏氏粘度計來說明影響粘度測量的一些因素。

1、烏氏粘度計是以烏氏粘度管的使用命名的。烏氏粘度管是整個設(shè)備的檢測核心，對檢測的準(zhǔn)確度有著至關(guān)重要的的影響。粘度管樣品流經(jīng)的毛細(xì)管是十分核心的部分，毛細(xì)管的材質(zhì)以硼硅玻璃為上乘。毛細(xì)管的內(nèi)徑標(biāo)稱尺寸需要準(zhǔn)確到0.01毫米，而制作過程中的精度需要遠(yuǎn)優(yōu)于標(biāo)稱尺寸。除了尺寸，毛細(xì)管內(nèi)徑需要光滑平整，不能有哪怕微小的坑洞，毛刺，彎曲等，好的烏氏粘度管其制作難度極高。因此世界各大標(biāo)準(zhǔn)體系，ISO，DIN，BS，NFT，ASTM，以及中國國家標(biāo)準(zhǔn)都對此有詳細(xì)規(guī)定。同時各大標(biāo)準(zhǔn)體系也直接在檢測標(biāo)準(zhǔn)中給出了重要產(chǎn)品檢測所需的粘度管直徑。粘度管上還精準(zhǔn)定位了間距為40mm的環(huán)形檢測標(biāo)記，可由近紅外進(jìn)行傳統(tǒng)檢測，也可通過肉眼或視頻測定。為了解決粘度管制作工藝上的微小誤差，每一支粘度管出廠需進(jìn)行校準(zhǔn)且擁有唯一的測量常數(shù)。

隨著技術(shù)的普及發(fā)展，烏氏粘度管也根據(jù)應(yīng)用需要，變形出多種結(jié)構(gòu)，如LAUDA特有的四支管螺口粘度管，可方便用于粘度管的自動清洗的過程，也方便安裝拆卸。針對微量樣品，開發(fā)了微型烏氏粘度管，奧氏粘度管，芬氏粘度管等。針對系列稀釋和濃度依賴性樣品，開發(fā)了稀釋粘度管，用于此類檢測的自動測量和清洗。

國內(nèi)粘度管市場混亂，粘度管價格從200元/支到8000元/支差距巨大。在檢測中形成的差異也會很大。在采買過程中，盡量選用品牌可靠度高，有對標(biāo)各大檢測標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品為好。如果選購便宜的產(chǎn)品，也可以通過多支采購，再通過第三方計量校準(zhǔn)，選擇質(zhì)量較好的粘度管來減少誤差。

由于一般實驗室很難達(dá)到計量檢測的標(biāo)準(zhǔn)，因此普通實驗室無法進(jìn)行粘度管的評價和常數(shù)標(biāo)定。如果需要比較不同粘度管的性能，可以通過平行溶劑檢測進(jìn)行初步評測。不過缺乏樣品的溶劑檢測，會由于溶劑流過的時間過短而造成檢測誤差加大。對于擁有多支粘度管的實驗室，可以利用此方法篩選出平行度較好的粘度管。

LAUDA Scientific｜烏氏粘度管

2、烏氏粘度計的檢測部分即樣品液面流經(jīng)烏氏粘度管刻度線的檢測。其檢測方法多種多樣，從最早的目測，配合手掐秒表檢測。誤差來源在兩個方面，一是液面的確定，和每個人的判斷有關(guān)，二是確定液面后的秒表動作，每個人都會不同，由于一個檢測過程中需要兩次判斷液面和兩次秒表動作，因此手動檢測的誤差對比儀器大都在0.2秒以上。

也有使用烏氏粘度管配合攝像機檢測液面的，這是一種高級手工檢測，通過使用攝像機將樣品流經(jīng)粘度管的過程全程攝像，再使用計算機回放，來確定液面流經(jīng)刻度線的時間。通過攝像機的數(shù)字計時來給出測量數(shù)據(jù)。該方法可以有效減少測量誤差，但較低的樣品處理效率以及攝象機的幀間隔及計時為固定的誤差來源。

LAUDA產(chǎn)品通過使用近紅外線檢測流經(jīng)粘度管的彎液面來計時的, 其準(zhǔn)確度可以達(dá)到10-6秒，可以大幅減少由于液面判斷所帶來的誤差。且這種近紅外線的使用，不受樣品的顏色的影響（黑色瀝青除外）。因此，在目前流行技術(shù)中，近紅外檢測成為比較廣泛的選擇。

LAUDA Scientific｜粘度測量臺

3、烏氏粘度計的檢測是依據(jù)重力來進(jìn)行的檢測，因此粘度管安裝的垂直度對粘度檢測產(chǎn)生影響。因此粘度管在安裝時需要進(jìn)行垂直校準(zhǔn)，沒有經(jīng)過垂直校準(zhǔn)的粘度管，會由于粘度管的微小傾斜角度對最終的檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。目前僅有LAUDA提供粘度管安裝的垂直校準(zhǔn)設(shè)備，見下圖：大多數(shù)產(chǎn)品都是通過簡單的垂線法進(jìn)行垂直校正，從而忽略了垂直校準(zhǔn)對誤差的影響。

LAUDA Scientific｜垂直校準(zhǔn)設(shè)備

4、粘度測定受溫度影響很大，大多數(shù)樣品粘度隨溫度快速變化。保持溫度的準(zhǔn)確和均勻?qū)φ扯鹊臏y量非常重要。浴槽是粘度測量中必配的裝置，為了更好的觀察液面和粘度測量，即使自動化測量產(chǎn)品也依舊保留了粘度浴槽的可視設(shè)計：即要么是透明浴槽，要么是帶有透明窗的浴槽，以方便隨時觀察檢測狀況。但由于浴槽的透明窗設(shè)計，會導(dǎo)致浴槽內(nèi)溫度存在差異，尤其是同時進(jìn)行多個樣品檢測的較大浴槽。建議有條件的可以對浴槽溫度進(jìn)行校準(zhǔn)，以達(dá)到理想測量要求，同時需要對浴槽內(nèi)部的溫度均勻性進(jìn)行測定，至少每個檢測位置需要進(jìn)行溫度測量。以保證各個測量位在測定條件下溫度的一致性，從而減少某些溫度敏感樣品檢測誤差。

以上為新設(shè)備采購時需要注意的部分，以避免為日后的檢測留下誤差隱患。在設(shè)備裝好以后，粘度的樣品前處理做不好，也會給檢測帶來很大影響。這些影響有些是基本實驗操作，也有些是聚合物粘度測量特有的，常常容易被忽略。

5、取樣、稱量和溶樣：聚合物常常是片狀或顆粒狀，稱取時往往只能獲得一個近似穩(wěn)定的值，比如預(yù)計稱量5g，可能得到4.6或5.4，而不是標(biāo)準(zhǔn)的5g。LAUDA軟件可以幫助換算需加入的試劑量，省卻了自己換算的麻煩。配有自動加液器的則可以直接接受軟件指令進(jìn)行加液，可以減少手工操作的誤差。

但聚合物溶樣時間較長，有些還需要加熱攪拌數(shù)小時，這樣的溶樣過程需要在對樣品瓶進(jìn)行密閉處理，防止在長時間的加熱攪拌中產(chǎn)生溶劑的蒸發(fā)和損失，從而影響樣品的實際濃度。而如果溶劑是易揮發(fā)的物質(zhì)，則溶樣過程就更容易產(chǎn)生誤差。

溶樣中需要確認(rèn)樣品全部溶解才可以進(jìn)行測定，很多聚合物為透明的，未溶解的顆粒在液體中非常狀態(tài)難以觀察到，需要確認(rèn)溶樣完全才可進(jìn)行測試。而有些樣品，在溶解過程中會產(chǎn)生裂解，導(dǎo)致大分子斷裂，這種斷裂可能是多種原因引起如機械剪切力等造成，當(dāng)測量的時候就會產(chǎn)生較大誤差。

6、粘度測量：完成溶樣的樣品，進(jìn)入測量前需平衡溫度到測定溫度。平衡方式可以依據(jù)各實驗室習(xí)慣進(jìn)行，比如浴槽預(yù)留樣品預(yù)保溫位，也可以上樣后等待15分鐘等。不管哪種預(yù)溫方式，樣品測量都不建議第一次第二次的測量數(shù)據(jù)做為正式測量數(shù)據(jù)。比如LAUDA產(chǎn)品中可預(yù)設(shè)第一次和第二次檢測為預(yù)測試，不計入結(jié)果的，即系統(tǒng)進(jìn)入到第三次測量才記錄測量結(jié)果，使粘度管可以被樣品覆蓋，提高檢測的準(zhǔn)確度。

上樣后，樣品每次充滿烏氏粘度管進(jìn)行測量過程中，最好采用加壓方式將樣品送至測量位置。市場上也有產(chǎn)品采用抽吸方式將樣品送至測量位置。對于不易揮發(fā)溶劑的樣品，及粘度不高的樣品區(qū)別不大，但是對于揮發(fā)性溶劑溶解的樣品則容易造成溶劑揮發(fā)。對于粘度偏高的樣品，則容易造成樣品及溶劑中產(chǎn)生微小氣泡，直接干擾檢測結(jié)果。同時，由于抽吸式上樣容易造成揮發(fā)性溶劑進(jìn)入抽吸泵內(nèi)，影響其使用性能和使用壽命。

7、粘度管清洗：粘度管樣品和樣品之間一定進(jìn)行徹底清潔，防止溶劑和樣品的殘留。LAUDA產(chǎn)品可以提供兩種溶劑的清洗，來清除前一個樣品的殘留。這種清洗需要一定的沖刷力才可以將管子內(nèi)壁清潔干凈，溶劑可以執(zhí)行浸泡和沖刷兩功能才可以清潔的更徹底。有些產(chǎn)品只有浸泡和抽走溶劑，無法達(dá)到?jīng)_刷效果，時間久了，就會導(dǎo)致測量的誤差變大，測量管壁變色。

當(dāng)測量誤差變大或測量管壁變色，經(jīng)過清洗無法清除的粘度管，需要及時更換。不能夠通過修改粘度管常數(shù)繼續(xù)使用。

粘度管不可使用強堿溶液浸泡清洗，如粘度管有明顯污漬且其它溶劑清洗無效，可用強堿短時間浸泡清洗，再進(jìn)行校準(zhǔn)后使用。

在兩個測量樣中間，清洗后是需要吹干粘度管的，徹底消除前一個樣品的影響。不能因為兩個樣品是同種溶劑就進(jìn)行直接測量。

8、檢測頭：由于粘度檢測的測量頭位于浴槽內(nèi)，且采取近紅外的測量方式，可以規(guī)避絕大多數(shù)干擾。但是浴槽內(nèi)溶液的清潔度也是需要關(guān)注的。聚合物和其溶劑，清洗液不能進(jìn)入到浴槽內(nèi)，如有進(jìn)入需及時更換，防止影響測量頭。

浴槽內(nèi)的液體需要澄清透明，無氣泡及顆粒物，防止干擾測量的準(zhǔn)確性。建議各實驗室根據(jù)情況定期更換。

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