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靠香味就能知道檸檬產(chǎn)地?用NTME-GC-MS法分析


檸檬(Citrus limon)是繼橙子和柑橘之后頗受歡迎的柑橘類水果之一,全球產(chǎn)量為420萬噸,主要集中在美國(guó)、阿根廷、西班牙、意大利和墨西哥。檸檬富含多種次生代謝物,廣泛用于制藥、營(yíng)養(yǎng)保健品、食品和化妝品行業(yè)。除了維生素C外,檸檬還含有植物化學(xué)物質(zhì),包括多酚(類黃酮和非類黃酮)、檸檬酸和萜類化合物,這些物質(zhì)作為營(yíng)養(yǎng)保健品發(fā)揮著重要作用。其中一些代謝物已被證明具有抗癌、抗菌、抗氧化和抗糖尿病的特性。此外,檸檬和其他柑橘類水果的精油被認(rèn)為是食品工業(yè)中化學(xué)添加劑的優(yōu)良替代品,既滿足了安全需求,又滿足了消費(fèi)者對(duì)天然食品成分的需求。


 

食品基質(zhì)的揮發(fā)性成分是影響風(fēng)味和消費(fèi)者接受度的重要因素之一。在檸檬中,已廣泛報(bào)道了代謝途徑和相應(yīng)的揮發(fā)性成分受到與基因型(存在許多雜交品種)、成熟度和地理相關(guān)的幾個(gè)因素的影響。


如何確定食品基質(zhì)和食品相關(guān)樣品的揮發(fā)性成分?

目前,使用不同的方法來確定食品基質(zhì)和食品相關(guān)樣品的揮發(fā)性成分。氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)VOCs分析的金 標(biāo)準(zhǔn)儀器技術(shù),適用于各種不同的樣品。然而,之前的樣品準(zhǔn)備通常被忽視,這對(duì)于濃縮VOCs和消除干擾至關(guān)重要,特別是從復(fù)雜的基質(zhì)中。傳統(tǒng)的提取技術(shù),包括溶劑提取、蒸餾和頂空技術(shù),主要基于VOCs的溶解度或揮發(fā)性。這些方法可以定義揮發(fā)性成分的指紋圖譜和目標(biāo)樣品的風(fēng)味/香氣的綜合信息。

英諾德INNOTEG旗下的NeedleTrapNT)動(dòng)態(tài)針捕集技術(shù),為氣態(tài)基質(zhì)中的痕量分析提供了一種全新的樣品制備方式。通過增加吸附劑的量以及復(fù)合不同種類的吸附劑在增加吸附能力,尤其是對(duì)小分子 的吸附。利用樣品量少和內(nèi)部膨脹氣流熱解析的全新技術(shù)進(jìn)行快速解析而無需冷凝裝置,有利于痕量級(jí)別的氣體分析,其靈敏度高,檢出限低。


如何利用NeedleTrap分辨檸檬的產(chǎn)地?

樣品來源

從當(dāng)?shù)厥袌?chǎng)中隨機(jī)選擇來自同一品種(尤里卡)的檸檬樣品,但種植在不同的地區(qū)(葡萄牙大陸和馬德拉島,阿根廷和南非)。選擇后,分別收集每個(gè)檸檬的果皮(外果皮),立即在?80°C的氮?dú)庀卤4妫?/span>250mg等分直到分析。


英諾德INNOTEG NeedleTrapNT)選擇

60 mm × 0:41 mm id,0.72 mm od, Divinylbenzene/Carboxen 1000/Carbopack X -DVB/Car1000/CarX


樣品采集過程

1. 250 mg樣品放入20 ml的提取管中,并加入100 μL 2-庚醇(30 ppm)作為內(nèi)標(biāo);

2. 密封提取管,在50 ± 1 °C下平衡10 min;

3. 然后,將預(yù)先連接到一次性1 mL注射器的NTD插入萃取管的頂空,并通過吸附劑手動(dòng)加載30 mL的氣體(30個(gè)抽取循環(huán),平均速度10 ± 2 mL min?1);

4. 提取后,丟棄注射器,用PTFE帽封住NTD的兩端;

5. 250 °C下將NTD注入GC-MS系統(tǒng)60秒,以實(shí)現(xiàn)提取VOC的熱解吸;

* 在下一次萃取之前,將NTD置于250 °C恒流氦恒壓1 bar30 min的調(diào)節(jié)器中,使吸附劑重新活化。除非有指示,所有步驟都至少用三個(gè)不同的樣品(N = 3)重復(fù),并分析三份(N = 3)。


分析

●   分析是在安捷倫6890N氣相色譜儀系統(tǒng)(安捷倫技術(shù)公司,帕洛阿爾托,加利福尼亞州,美國(guó))與安捷倫5975四極惰性質(zhì)量選擇檢測(cè)器耦合進(jìn)行的;

●   提取的化合物在BP-20熔融硅膠毛細(xì)管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)上進(jìn)行分離;

●   采用以氦為載氣的無裂解注射,以1.0 mL min?1的恒定流速進(jìn)行;

●   烘箱溫度條件為:45℃(保持2 min),然后從45 oC開始梯度溫度梯度,保持1 min,然后以2 ℃/min的速度升至90℃,保持3min,然后以3 ℃/ m的速度升至160 ℃(保持6 min),終末6℃/min的速度從160℃升至220℃保持15 min

●   進(jìn)樣口溫度和離子源溫度分別為250 ℃230 ℃;

●   化合物的質(zhì)譜在70 eV的電子撞擊(EI)模式下獲得。電子倍增器設(shè)置為自動(dòng)調(diào)諧程序。數(shù)據(jù)采集采用掃描模式(質(zhì)量范圍m/z = 35–300 amu;每秒6次掃描)。

●   使用GC-MSEnhanced ChemStation軟件(Agilent Technologies, Palo Alto, CA, USA)記錄和處理色譜圖和光譜。


不同地理區(qū)域的檸檬皮的揮發(fā)性有機(jī)物圖譜

 

圖片:NTME/GC-MS檸檬(尤里卡品種)果皮的典型特征,來自研究調(diào)查的地區(qū):葡萄牙(大陸和馬德拉島)、阿根廷和南非

盡管從譜圖中可以看到四個(gè)檸檬樣品的VOCs分布明顯相似,但與各VOC和功能群的相對(duì)豐度有關(guān)的一些特征是特別的。

南非檸檬似乎比其他組更芳香,因?yàn)橄鄬?duì)峰面積的總和明顯更高(分別是馬德拉、葡萄牙大陸和阿根廷檸檬的1.5倍、2倍和3)。單萜烯是所有樣品中含量最 高的功能類,占揮發(fā)分的95%以上。這種表現(xiàn)主要是由于D-檸檬烯,其次是α-β-烯,β-烯和γ-萜烯,這是所有檸檬樣品中含量最 高的VOCs。相比之下,葡萄牙大陸檸檬中的高醇含量比其他組分析的要高得多。醛類也觀察到類似的趨勢(shì),葡萄牙(大陸和馬德拉)種植的檸檬中醛類含量比阿根廷和南非樣品高。


對(duì)揮發(fā)性數(shù)據(jù)矩陣進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析

為了評(píng)估本研究獲得的揮發(fā)性指紋圖譜在根據(jù)地理區(qū)域區(qū)分尤里卡檸檬中的潛力,利用MetaboAnalyst 4.0網(wǎng)絡(luò)工具對(duì)揮發(fā)性數(shù)據(jù)矩陣進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,結(jié)果如下圖所示:

 

從圖中可以看到,PCA的第一個(gè)主成分(PC1)總方差為52.1%,可以將檸檬生長(zhǎng)在葡萄牙大陸和馬德拉的品種進(jìn)行區(qū)分,(乙醇、乙酯,辛酸、反式-βα,紫蘇醛和揮發(fā)性有機(jī)物揮發(fā)性有機(jī)物)。第二主成分(PC2)占模型總方差的24.4 %,并將南非生產(chǎn)的品種與阿根廷生產(chǎn)的品種(α-pinene、 α-thujene、甲苯、甲苯、1-丁醇、d-檸檬烯和2-甲基-2-庚烯)分開。


結(jié)論

在這項(xiàng)工作中,我們報(bào)告了根據(jù)其地理來源使用簡(jiǎn)單的分析布局和相當(dāng)經(jīng)濟(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置來識(shí)別檸檬。

NTME/GC-MS,可以對(duì)不同地理來源——葡萄牙馬德拉島(葡萄牙)、阿根廷和南非——種植的Eureka品種檸檬皮(外果皮)的揮發(fā)性成分進(jìn)行深入和全面的了解。在Eureka品種的檸檬皮中共鑒定出75VOCs,這一數(shù)字略高于之前發(fā)表的關(guān)于同一品種的研究結(jié)果。單萜烯家族是最主要的VOCs,占Eureka品種檸檬皮揮發(fā)性成分的95%左右。D-檸檬烯、β-烯和γ-萜烯是目標(biāo)地理來源的檸檬皮中鑒定出的主要揮發(fā)物。本研究中鑒定的VOCs能夠根據(jù)其地理區(qū)域區(qū)分檸檬。因此,丁醛、α-烯、α-丁烯、2-庚酮、D-檸檬烯、2-甲基-2-庚烯、壬烯醛、癸醛、1-辛醇、檸檬烯氧化物、β-石竹烯和2,6-二甲基2,6-辛二烯是對(duì)這種區(qū)分貢獻(xiàn)最大的VOCs。


英諾德INNOTEG NeedleTrap

 

英諾德INNOTEG新型的動(dòng)態(tài)針捕集裝置(Needle Trap,把吸附劑填充在針尖內(nèi),可裝填多達(dá)三種不同商用固體填料,是一種新型的無溶劑微萃取技術(shù),集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體,適于痕量揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機(jī)物分析。

英諾德INNOTEG Needle Trap動(dòng)態(tài)針捕集技術(shù),為氣態(tài)基質(zhì)中的痕量分析提供了一種新的樣品制備方式。通過增加吸附劑的量以及復(fù)合不同種類的吸附劑在增加吸附能力,尤其是對(duì)小分子的吸附。利用樣品量少和內(nèi)部膨脹氣流熱解析的技術(shù)進(jìn)行快速解析而無需冷凝裝置,有利于痕量級(jí)別的氣體分析,其靈敏度高,檢出限低。


技術(shù)特點(diǎn)

1. 英諾德INNOTEG Needle Trap技術(shù)易于操作使用,便捷,可用于現(xiàn)場(chǎng)采樣的技術(shù);

2. 靈敏度高,填有多種吸附劑的動(dòng)態(tài)針捕集裝置分析ppb/ppt級(jí)低濃度范圍揮發(fā)性有機(jī)物;

3. 英諾德INNOTEG Needle Trap的體積小,需要的樣品量少,熱解析速率只需30s,一方面不需要冷阱聚焦聚焦來解吸樣品并且不會(huì)造成拖尾峰,另一方面,投入成本和使用成本大大降低;

4. 樣品采集和存儲(chǔ)穩(wěn)定性強(qiáng),針頭兩端有PTFE堵頭密封,易于保存,運(yùn)輸方便。


產(chǎn)品規(guī)格

Luer-Lock連接頭

長(zhǎng)度:在50mm70mm之間

直徑:三種尺寸可選

0.7mm/0.4mm;

22號(hào)規(guī)格 (0.72mm/0.4mm)

23號(hào)規(guī)格 (0.64mm/0.35mm) ;


針尖形式:圓錐形(側(cè)孔,鈍面,或根據(jù)需求定制)


填料:可根據(jù)目標(biāo)組分選擇填充不同種類的吸附劑,增大吸附容量和吸附范圍

如果您對(duì)上述產(chǎn)品感興趣,歡迎隨時(shí)聯(lián)系德祥科技,可撥打熱線400-006-9696,或點(diǎn)擊下方鏈接填寫表單!

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英諾德INNOTEG

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多年以來,英諾德INNOTEG致力于研發(fā)高效的實(shí)驗(yàn)室創(chuàng)新設(shè)備。公司十分重視技術(shù)的研究和儲(chǔ)備,一直保持高比例研發(fā)投入,創(chuàng)建了一支由博士、碩士和行業(yè)專家等構(gòu)成的經(jīng)驗(yàn)豐富,技術(shù)精湛的研發(fā)團(tuán)隊(duì),在儀器分析技術(shù)領(lǐng)域開展了頗有成效的研究開發(fā)工作。此外,英諾德INNOTEG還與各大科研院所、高校合作,積極推進(jìn)科技成果項(xiàng)目的產(chǎn)業(yè)化。英諾德INNOTEG憑借強(qiáng)大的研發(fā)能力,注重前瞻性技術(shù)研發(fā),已推出多款科學(xué)儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)室耗材產(chǎn)品。



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