近日，Vapourtec攜旗下流動合成儀等產(chǎn)品方案正于武漢國際光化學技術與產(chǎn)業(yè)大會進行交流，并于10月15日亮相上海第23屆有機合成國際會議。兩場會議主題都強調(diào)了光化學反應的全球應用。

你知道，為什么國家和越來越多的藥企都在重視光化學反應應用？

光誘導有機合成反應在有機合成化學領域，特別在一些非常見結構的合成中占有特殊的地位，大大縮短傳統(tǒng)合成化學步驟，且經(jīng)濟實用。

本文將以最重要和常見的光化學反應之一：[2+2]光環(huán)加成反應為例，為您進一步解釋光化學反應在藥物研發(fā)和產(chǎn)物合成的優(yōu)越性。

實驗案例：乙烯光環(huán)加成順丁二酐

圖1 - 乙烯光[2+2]環(huán)加成到順丁二酐

考慮到在批處理光化學反應器中與這種化學反應相關的實際困難，其中之一是保持足夠高的乙烯濃度，以及能夠在壓力下工作和非常有限的批量吞吐量的光化學反應器的稀缺性，我們使用Vapourtec UV-150光化學流動反應器以避免一些常見光化學反應陷阱。

使用Vapourtec 365納米高功率LED，將順丁二酐與乙烯進行[2+2]直接環(huán)加成反應，苯酮被用作光敏劑，波長在300納米以上的光子會激發(fā)苯酮，然后將能量傳遞給順丁二酐，形成環(huán)丁烷基結構，產(chǎn)量提高230%

Vapourtec UV-150反應器

實驗過程中所使用的英國Vapourtec的UV-150反應器配合大功率LED配合使用，可在連續(xù)流動的環(huán)境中提高光催化的潛力。

實驗設置

所有反應均使用英國Vapourtec Easy-Photochem進行，配備了UV-150反應器。使用了兩種不同的365納米紫外光源：

●   一種UV LED，輸入功率為62W；

●   一種高功率LED，輸入功率為150W；

圖2：365 nm高功率LED光源

圖3：本次實驗中使用的E系列Vapourtec示意圖

充分利用V-3泵的多功能性：

●   A泵提供順丁二酐溶液；

●   B泵將乙烯氣體輸送至反應器；

●   C泵被設置為主動背壓調(diào)節(jié)器；

試劑和乙烯被混合在一個T形管中，并如圖3所示傳送到Vapourtec UV-150光化學流動反應器中。

通過使用一個充滿了顆粒干冰的Vapourtec冷卻模塊，實現(xiàn)了-15℃的冷卻。在這種情況下，使用了干燥的壓縮空氣作為冷卻氣體。

實驗期間系統(tǒng)壓力一直保持在6bar。產(chǎn)物通過收集閥進行收集，并在分析前在真空中干燥。轉化率和產(chǎn)率是通過1H-NMR分析計算的，通過馬來酸酐的強度與產(chǎn)物相關聯(lián)。

結果與討論

因為這個反應的量子產(chǎn)率小于1，預期在擴大規(guī)模的反應中，通過增加底物濃度以及以相同的倍數(shù)增加光通量，獲得相同的產(chǎn)量。

為了測試這個假設，我們使用相同濃度的馬來酸酐溶液（0.5 M），以兩種不同的流速進行通入，分別為0.250和0.500 ml/min，從而每分鐘有效地增加了底物的摩爾數(shù)。圖4總結了反應條件，并顯示了在使用Gen 2 LED和高功率LED時的轉化率和產(chǎn)量。

圖4：在兩種不同的紫外光強度下進行[2+2]光環(huán)加成的轉化率，起始溶液為0.5 M的馬來酸酐

使用高功率LED，產(chǎn)量按預期增加了，轉化率也提高到了98.5%，幾乎完成全部轉化。為了充分評估高功率LED的性能，需要進一步優(yōu)化條件。將反應條件推至高功率LED的光子不足狀態(tài)，以便了解系統(tǒng)的局限性。因此，在相同條件下使用1 M的馬來酸酐溶液。

圖5總結了反應條件以及結果，在使用高功率LED時，實現(xiàn)了2.8 g/h的產(chǎn)量。

圖5：在兩種不同的紫外光強度下，從1M的馬來酸酐溶液開始進行[2+2]光環(huán)加成的轉化率

結論

這個實驗案例使用Vapourtec UV-150流動光化學反應器，研究了在制藥工業(yè)中相關的[2+2]光環(huán)加成反應。并通過Vapourtec高功率UV LED，使反應的產(chǎn)量增加了230％。

Vapourtec流動合成儀

英國Vapourtec 流動合成儀支持觸摸屏操控，界面清晰、上手簡單，滿足微通道熱光電連續(xù)流動合成，專注前沿技術，智領連續(xù)制造未來。

●   Vapourtec UV-150光化學反應器；

●   更高效、精確、一致、安全和可擴展的光化學合成；

●   波長220到730納米；

●   溫度控制-5°C至80°C；

●   可進行實時監(jiān)測；

●   E和R全系列兼容；

Vapourtec

英國Vapourtec是德祥集團旗下代理品牌之一。Vapourtec成立于 2003年，已有20年生產(chǎn)經(jīng)驗。Vapourtec 作為專業(yè)生產(chǎn)流動化學系統(tǒng)的廠家，一直致力生產(chǎn)實驗室級別的流動化學系統(tǒng)的研發(fā)生產(chǎn)。Vapourtec設計和生產(chǎn)流動化學合成系統(tǒng)持續(xù)服務于市場，提供了新的連續(xù)化學合成能力，并且始終保持著技術兼容性，從而使得即使早期的用戶仍可利用新穎技術發(fā)展提供的優(yōu)勢。

目前已經(jīng)Vapourtec流動合成儀證明有效的反應包括：硝化、氧化、還原、偶合、重排、酰胺化、溴化、加氫等。廣泛適用于醫(yī)藥，農(nóng)藥，染料，香料，有機光電材料，有機磁性材料，納米材料，表面活性劑等精細化工中間體和其它特種助劑。

德祥科技

德祥集團成立于1992年，總部位于香港特別行政區(qū)。作為科學儀器供應商和服務商,德祥服務于大中華區(qū)和亞太地區(qū)，每年都為數(shù)以千計的客戶提供全套解決方案。

公司業(yè)務包含儀器代理，維修售后，實驗室咨詢與規(guī)劃，CRO凍干工藝開發(fā)服務以及自主產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、售后。作為深耕科學儀器行業(yè)的供應商與服務商，德祥現(xiàn)已服務于政府、高校、科研、制藥、檢測、食品、醫(yī)療、工業(yè)、環(huán)保、石化以及商業(yè)實驗室等眾多領域。公司目前在亞太地區(qū)設有13個辦事處和銷售網(wǎng)點，3個維修中心和1個樣機實驗室。

我們始終秉承誠信經(jīng)營的理念，致力于成為優(yōu) 秀的科學儀器供應商，為此我們從未停止前進的腳步。我們始終相信，每一天都在使這個世界變得更美好！